激光粒度儀的技術(shù)現(xiàn)狀與儀器選用
——濟(jì)南潤(rùn)之科技有限公司旗下激光粒度儀原理及技術(shù)詳細(xì)解讀

二十世紀(jì)八十年代以來(lái)，激光粒度測(cè)量技術(shù)在理論上日趨成熟，由于其測(cè)量速度快，粒徑范圍寬及重復(fù)性和重現(xiàn)性好等突出優(yōu)點(diǎn)，被廣泛采用，并在許多行業(yè)取代了以前的傳統(tǒng)方法。但面對(duì)目前市場(chǎng)上不同的型號(hào)和指標(biāo)，許多人在選購(gòu)時(shí)經(jīng)常感到困惑。本文將從技術(shù)角度給有意購(gòu)買(mǎi)或使用激光粒度儀的有關(guān)人員一些提示。
一、 激光粒度儀的原理簡(jiǎn)介
激光粒度儀是基于光衍射現(xiàn)象而設(shè)計(jì)的，當(dāng)激光光束通過(guò)顆粒時(shí)，顆粒表面會(huì)衍射光，而衍射光的角度與顆粒的粒徑成反向的變化關(guān)系，即大顆粒衍射光的角度小，小顆粒衍射光的角度大，如圖1所示。

圖1

換句話說(shuō)，不同大小的顆粒在通過(guò)激光光束時(shí)其衍射光會(huì)落在不同的位置，位置信息反映顆粒大小;如果同樣大的顆粒通過(guò)激光光束時(shí)其衍射光會(huì)落在相同的位置，即在該位置上的衍射光的強(qiáng)度疊加后就比較高，所以衍射光強(qiáng)度的信息反映出樣品中相同大小的顆粒所占的百分比多少，如圖2所示。這樣，如果能夠同時(shí)測(cè)量或獲得衍射光的位置和強(qiáng)度的信息，就可得到粒度分布的結(jié)果。實(shí)際上激光衍射法就是采用一系列的光敏檢測(cè)器來(lái)測(cè)量未知粒徑的顆粒在不同角度(或者說(shuō)位置)上的衍射光的強(qiáng)度，使用衍射模型，再通過(guò)數(shù)學(xué)反演，然后得到樣品顆粒的粒度分布。檢測(cè)器的排列在儀器出廠時(shí)就已根據(jù)衍射理論確定，在實(shí)際測(cè)量時(shí)，分布在某個(gè)角度(或位置)上的檢測(cè)器接收到衍射光，說(shuō)明樣品中存在有對(duì)應(yīng)粒徑的顆粒。

圖2

然后再通過(guò)該位置的檢測(cè)器所接收到的衍射光的強(qiáng)度，得到所對(duì)應(yīng)粒徑顆粒的百分比含量。但是，顆粒衍射光的強(qiáng)度對(duì)角度的依賴性是隨著顆粒粒徑的變小而降低，如圖3所示。當(dāng)顆粒小到幾百納米時(shí)，其衍射光強(qiáng)對(duì)于角度幾乎完全失去依賴性，即此時(shí)的衍射光會(huì)分布在很寬的角度范圍內(nèi)，而且單位面積上的光強(qiáng)很弱，這無(wú)疑增加了檢測(cè)的難度。

圖3

如何實(shí)現(xiàn)對(duì)1微米以下及粒徑范圍寬(一般幾十納米到幾千微米)的樣品的測(cè)量是激光衍射法粒度儀的技術(shù)關(guān)鍵。
二、 激光粒度儀的技術(shù)現(xiàn)狀
概括起來(lái)，目前有以下幾種技術(shù)和光路配置被采用：
1、多透鏡技術(shù)
多透鏡系統(tǒng)曾在二十世紀(jì)八十年代前被廣泛采用，它使用傅里葉光路配置即樣品池放在聚焦透鏡的前方，配有多個(gè)不同焦距的透鏡以適應(yīng)不同的粒徑范圍，如圖4所示，優(yōu)點(diǎn)是設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，只需要分布于幾十度范圍的焦平面檢測(cè)器，成本較低。缺點(diǎn)是如果樣品粒徑范圍寬的時(shí)候需要更換透鏡，不同透鏡的結(jié)果需要拼合，對(duì)一些未知粒徑的樣品用一個(gè)透鏡測(cè)量時(shí)可能會(huì)丟失信號(hào)或?qū)τ谟捎诠に囎兓瘜?dǎo)致的樣品粒徑變化不能及時(shí)反映。

圖4

2、多光源技術(shù)
多光源技術(shù)也是采用傅里葉光路配置即樣品池在聚焦透鏡的前方，一般只有分布于幾十度角度范圍的檢測(cè)器，為了增大相對(duì)的檢測(cè)角度，使該檢測(cè)器能夠接收到小顆粒的衍射光信號(hào)，在相對(duì)于第一光源光軸的不同角度上再配置第一或第二激光器，如圖5所示。這種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是只需分布于幾十度角度范圍的檢測(cè)器，成本較低，測(cè)量范圍特別是上限可以比較寬，缺點(diǎn)是分布于小角度范圍的小面積檢測(cè)器同時(shí)也被用于小顆粒測(cè)量，由于小顆粒的衍射光在單位面積上的信號(hào)弱，導(dǎo)致小顆粒檢測(cè)時(shí)的信噪比降低，這就是為什么多光源系統(tǒng)在測(cè)量范圍上限超過(guò)1500微米左右時(shí)，若要同時(shí)保證幾微米以下小顆粒的準(zhǔn)確測(cè)量，需要更換短焦距的聚焦透鏡。另外，多透鏡系統(tǒng)在測(cè)量樣品時(shí)，不同的激光器是依次開(kāi)啟，而在干法測(cè)量時(shí)，由于顆粒只能一次性通過(guò)樣品池，只有一個(gè)光源能被用于測(cè)量，所以一般采用多透鏡技術(shù)的干法測(cè)量的粒徑下限很難低于250納米。

圖5

3、多方法混合系統(tǒng)
多方法混合系統(tǒng)指的是將激光衍射法與其它方法混合而設(shè)計(jì)的粒度儀，激光衍射法部分只采用分布于幾十度角度范圍的檢測(cè)器，再輔以其它方法如PCS等，一般幾微米以上用激光衍射法測(cè)量，而幾微米以下的顆粒用其它方法測(cè)量，理論上講粒徑下限取決于輔助方法的下限，這種方法的優(yōu)點(diǎn)是成本低，總的測(cè)量范圍較寬，但因?yàn)椴煌姆椒ㄋ蟮臏y(cè)量條件如樣品濃度等都不一樣，通常難以兼顧，另外由于不同方法間存在的系統(tǒng)誤差，在兩種方法的數(shù)據(jù)擬合區(qū)域往往較難得到理想的結(jié)果，除非測(cè)量前已經(jīng)知道樣品粒徑只落在衍射法范圍內(nèi)或輔助方法的范圍內(nèi)。另外多方法混合系統(tǒng)需采用兩個(gè)不同的樣品池，這對(duì)于濕法測(cè)量來(lái)講不是問(wèn)題，因?yàn)闃悠房梢匝h(huán)，但對(duì)干法而言樣品只能一次性通過(guò)樣品池而不能循環(huán)，不能用兩種方法同時(shí)測(cè)量，因而多種方法混合系統(tǒng)在干法測(cè)量時(shí)的粒徑下限只能到幾百納米。
4、非均勻交叉大面積補(bǔ)償?shù)膶捊嵌葯z測(cè)技術(shù)及反傅里葉光路系統(tǒng)
非均勻交叉大面積補(bǔ)償?shù)膶捊嵌葯z測(cè)及反傅里葉光路系統(tǒng)是二十世紀(jì)九十年代后期發(fā)展起來(lái)的技術(shù)，采用反傅里葉光路配置即樣品池置于聚焦透鏡的后面，這樣使檢測(cè)器在極大的角度范圍內(nèi)排列，一般真正物理檢測(cè)角度可達(dá)150度，從而使采用單一透鏡測(cè)量幾十納米至幾千微米的樣品成為可能，光路示意圖如圖6所示，在檢測(cè)器的設(shè)計(jì)上采用了非均勻交叉而且隨著角度的增大檢測(cè)器的面積也增大的排列方式，既保證了大顆粒測(cè)量時(shí)的分辨率也保證了小顆粒檢測(cè)時(shí)的信噪比和靈敏度。無(wú)需更換透鏡及輔助其它方法就可測(cè)量從幾十納米到幾千微米的顆粒，即使是干法測(cè)量，其下限也可達(dá)到0.1微米。這種方法的缺點(diǎn)是儀器的成本相對(duì)于前面的幾種方法而言偏高。濟(jì)南潤(rùn)之科技有限公司公司旗下濕法/干法/干濕兩用/噴霧/在線等全系列激光粒度儀均是采用此技術(shù)。

圖6

三、 激光粒度儀的選購(gòu)
激光粒度儀主要由光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)，分散進(jìn)樣系統(tǒng)及控制分析軟件組成，而光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)又包括光源，光路及檢測(cè)器等關(guān)鍵部分。在選擇激光粒度儀時(shí)要特別注意以下幾點(diǎn)：
1、 光源
光源主要有氦氖氣體激光器和半導(dǎo)體固體激光器兩種，氦氖激光器具有線寬窄，單色性極好，不受供電電壓波動(dòng)及溫度變化的影響，穩(wěn)定性高，特別是近些年來(lái)密封等技術(shù)的發(fā)展，其使用壽命有了很大提高，所以雖然氦氖激光器存在體積大，需高壓供電及價(jià)格高的缺點(diǎn)，但仍然被一些高端儀器采用。而半導(dǎo)體激光器具有體積小，供電電壓低，使用壽命較長(zhǎng)，相對(duì)氦氖激光器而言價(jià)格低等優(yōu)點(diǎn)，但其單色性差，線寬寬，穩(wěn)定性易受溫度變化及供電電源波動(dòng)的影響等缺點(diǎn)也限制了它在儀器中的應(yīng)用。濟(jì)南潤(rùn)之科技有限公司旗下全系列激光粒度儀采用氦氖氣體激光器。
 2、 在光路配置上，前面已有所提及，主要需要考慮的是儀器是否有穩(wěn)固的光學(xué)平臺(tái)，是否有自動(dòng)對(duì)光功能，是否無(wú)需更換透鏡就可以測(cè)量寬的粒徑范圍;如果需干法測(cè)量，粒徑測(cè)量范圍下限是否能達(dá)到0.1微米而同時(shí)上限可達(dá)1000微米以上。濟(jì)南潤(rùn)之科技有限公司旗下全系列激光粒度儀采用一體成型光學(xué)平臺(tái)，具備自動(dòng)對(duì)光功能，干法0.1-2000um，濕法0.02-2000um。
3、 檢測(cè)器是激光粒度儀的重要部件之一，好的檢測(cè)器成本有時(shí)會(huì)占到整個(gè)粒度儀成本的四分之一以上，在ISO13320激光衍射法國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)6.7節(jié)中特別提到檢測(cè)器對(duì)儀器靈敏度和分辨率的影響，所以在選擇時(shí)不能只考慮檢測(cè)器中檢測(cè)單元的數(shù)量，還要看檢測(cè)器的幾何形狀，排列方式，檢測(cè)單元的面積及其真正的物理檢測(cè)角度。如上文原理介紹，濟(jì)南潤(rùn)之科技有限公司旗下全系列激光粒度儀采用非均勻交叉大面積補(bǔ)償?shù)膶捊嵌葯z測(cè)及反傅里葉光路系統(tǒng)，大面積高靈敏檢測(cè)器，既保證了大顆粒測(cè)量時(shí)的分辨率也保證了小顆粒檢測(cè)時(shí)的信噪比和靈敏度。
4、樣品分散進(jìn)樣系統(tǒng)是保證樣品正確分散和進(jìn)樣的重要附件，濕法分散進(jìn)樣器需要有內(nèi)置超聲和攪拌及足夠力量的循環(huán)泵離心泵，干法分散進(jìn)樣器需要有振動(dòng)進(jìn)樣功能，氣流壓力可調(diào)。另外，在樣品測(cè)量過(guò)程中樣品有時(shí)會(huì)不可避免地粘附在樣品池的窗口上，所以樣品池是否容易拆卸清潔也非常重要。濟(jì)南潤(rùn)之科技有限公司旗下濕法激光粒度儀內(nèi)置大功率超聲和高速攪拌，以及支持高速循環(huán)的離心泵，按壓式樣品窗支持快速拆洗；干法激光粒度分析儀采用震動(dòng)進(jìn)樣，文丘里分散技術(shù)，靜音無(wú)油無(wú)水空壓機(jī)供應(yīng)干凈干燥穩(wěn)定氣流動(dòng)力，大功率吸塵器負(fù)壓放噴濺和無(wú)樣品窗設(shè)計(jì)，性能穩(wěn)定可靠。
5、 軟件是用于儀器控制和數(shù)據(jù)分析的，數(shù)據(jù)采集速度越快越好。在ISO13320國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中，特別提出如果顆粒粒徑小于幾十微米，需采用米氏理論，輸入正確的樣品折射率和吸收率以便能獲得更為準(zhǔn)確的結(jié)果，所以在軟件中需要有一般物質(zhì)的光學(xué)參數(shù)即折射率和吸收率的數(shù)據(jù)庫(kù)并能補(bǔ)充輸入這些光學(xué)參數(shù)。另外，數(shù)據(jù)輸出功能，用戶報(bào)告格式設(shè)計(jì)功能，量程擴(kuò)展功能等也是不可或缺的因素。如果再有中文軟件和中文說(shuō)明書(shū)，對(duì)大部分中國(guó)用戶來(lái)說(shuō)更是好的選擇。濟(jì)南潤(rùn)之科技有限公司旗下激光粒度分析儀軟件簡(jiǎn)便易操作，參數(shù)設(shè)置齊全，數(shù)據(jù)輸出和報(bào)告格式可自定義，并且支持中英文操作及查看。
6、 Z后要提到的一點(diǎn)就是有關(guān)激光粒度儀測(cè)量的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性或精度等指標(biāo)，這些指標(biāo)應(yīng)該是針對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品的某些特征值(如D50等)，如果只在儀器樣本上簡(jiǎn)單地標(biāo)上或更小而不指明針對(duì)性，勢(shì)必會(huì)誤導(dǎo)用戶，所以用戶在看到這些指標(biāo)時(shí)，有必要確認(rèn)其針對(duì)性和具體含義。